Keď sa dve laboratóriá nezhodnú na výsledku-kvality potravín: Otestovať alebo prevzorkovať?

Rozhodnutie je najdôležitejšie v blízkosti zmluvného limitu. Výsledok mrazenej kukurice Brix tesne nad minimom a ďalší tesne pod ním môže zvádzať obe strany k tomu, aby si objednali tretí test a prijali správu, ktorú uprednostňujú. Tento prístup neidentifikuje zdroj nesúhlasu. Tieto dva výsledky môžu používať rôzne frakcie produktu, jednotky, postupy rozmrazovania, metódy, podmienky kalibrácie alebo umiestnenie vzoriek. Kvalifikovaný technický tím by mal pred spotrebou ďalšieho materiálu definovať diagnostické porovnanie a príslušné rozhodovacie pravidlo.

Tento článok sa týka fyzikálno-chemických a iných{0}}meraní kvality patogénov, ako je Brix, kyslosť, veľkosť, vlhkosť alebo percento defektov. Podozrenie na potravinovú-bezpečnosť si vyžaduje príslušný postup pozdržania, potvrdenia a likvidácie; neskorší negatívny výsledok to nemôže jednoducho vymazať. Môžeme poskytnúť dokumentáciu o šarži a produkte GreenLand, zatiaľ čo nákupca, laboratóriá a zodpovední pracovníci kontroly kvality sa dohodnú, ako budú sporné výsledky prešetrené.

Zabezpečte pôvodné dôkazy pred ďalšou analýzou

Požiadajte obe laboratóriá o kompletný balík výsledkov, nielen o nahlásený počet. Mala by identifikovať šaržu, predložené balenie alebo ID vzorky, dátum odberu, stav prijatia, dátum testu, metódu a revíziu, testovanú dávku, prípravu, jednotky, výpočet, kontroly kvality a osobu alebo systém, ktorý správu povoľuje. Surové pozorovania a akýkoľvek zadržaný materiál uchovávajte v požadovaných podmienkach. V zmenenej a doplnenej správe by sa mala zachovať pôvodná verzia a mala by sa v nej vysvetliť oprava. Bez tohto dôkazu môže tretí test priniesť ďalšie číslo, ale prvú nezhodu ponechá nevysvetlenú.

Reťazec vzoriek je súčasťou merania. Jedno laboratórium mohlo dostať jednotlivo zapečatené jadrá IQF pri stabilnej zmrazenej teplote. Druhý mohol dostať rozmrazený kompozit alebo vrecko otvorené počas predchádzajúcej kontroly. Tieto materiály nemajú rovnakú históriu. Ak je produktom mrazené ovocie, strata rozmrazenej tekutiny môže zmeniť porciu prezentovanú na meranie rozpustných-pevných látok alebo kyslosti. Ak ide o celú kukuricu, výber rôznych pozícií klasu môže zmeniť výsledok. Zapíšte si tieto rozdiely skôr, ako predpokladáte, že prístroj je chybný.

GreenLand kukurica ilustruje mrazenú-potravinovú matricu; nie je zastúpený žiadny laboratórny spor.

Zachovanie tiež chráni obchodné rozhodnutie. Keď sporná zásielka zostane na sklade, identifikujte dotknuté šarže a kartóny, poznamenajte si teplotu a umiestnenie a vyhnite sa ich zmiešaniu do neobmedzeného skladu skôr, ako kvalifikovaná kontrola kvality poskytne dispozíciu. Dohoda môže umožňovať pozastavenie, dodatočnú kontrolu, podmienené použitie alebo odmietnutie, ale tieto výsledky závisia od zmluvy, požiadaviek na miesto určenia a skutočných dôkazov. Vyšetrovanie vzorky by nemalo v tichosti zmeniť šaržu dostupnú na kontrolu.

Majte jasný záznam o tom, kto zhromaždil každú originálnu vzorku a ako bola rozdelená. Bola odoslaná jedna spoločná vzorka do oboch laboratórií, alebo každá čerpala z rôznych kartónov? Boli pôvodné testovacie časti zapečatené oddelene? Je k dispozícii stabilná rezerva? Theplán odberu vzoriek kontroly kvality-Grónskaopisuje reprezentatívny výber kartónu. Tento výber zostáva relevantný pre nezhody v laboratóriu, pretože presný výsledok zo zaujatého miesta nemôže obstáť ako celok.

Pri prevzatí pred otvorením sporného materiálu odfoťte štítky a pečate. Zaznamenajte akýkoľvek únik, nadmernú námrazu alebo poškodenie, ktoré by mohli ovplyvniť testovaný atribút, a potom nechajte laboratórium rozhodnúť, či vzorka zostane vhodná. Fotografia nenahrádza meranie, ale spája neskorší výsledok so stavom, ktorý skutočne dosiahol lavicu. Ak dve laboratóriá dostali rôzne fyzické stavy, vyšetrovanie môže tento rozdiel riešiť priamo. Ak boli pôvodné balenia zlikvidované, neskoršia opätovná vzorka môže vyhodnotiť šaržu, ale nedokáže zrekonštruovať to, čo žiadne laboratórium dostalo v prvý deň.

Prvá recenzia často stojí menej a odhalí viac ako uponáhľaný opakovaný test. Transponované desatinné číslo, nesprávny faktor riedenia, nezhodná jednotka alebo zastaraná revízia špecifikácie môže spôsobiť nezhodu bez akéhokoľvek rozdielu v produkte. FAOdiskusia o kontrole-kvality analýzy{1}} potravínopisuje nezávislé preskúmanie výpočtov ako užitočnú skorú kontrolu. Neznamená to, že každá nezrovnalosť je administratívnou chybou; to znamená, že záznam by sa mal pred použitím viacerých vzoriek otestovať na jednoduché príčiny.

Nájdite nezhody v jednotkách, metódach a príprave

Dajte tieto dve správy na spoločný základ. Potvrďte, či je meraná veličina rovnaká: Brix vytlačenej šťavy, rozpustné pevné látky v pripravenom pyré, titrovateľná kyslosť vyjadrená ako pomenovaná kyselina, vlhkosť konkrétnou metódou sušenia alebo percento úlomkov podľa hmotnosti. Podobné označenia môžu skrývať rôzne definície meraní. Ak sa jeden výsledok uvádza v inej jednotke alebo pri inej referenčnej teplote, numerické porovnanie bez konverzie alebo kontextu metódy môže byť zavádzajúce.

Ďalej porovnajte frakciu produktu. Dostali obe laboratóriá rovnakú výrobnú dávku, strih, triedu a balenie? Testoval jeden celé jadrá, zatiaľ čo druhý obsahoval uvoľnenú tekutinu alebo rozbité kúsky? Zložilo jedno niekoľko balení, zatiaľ čo druhé testovalo jednu maloobchodnú tašku? Výsledok môže byť presný pre každú odoslanú vzorku a stále neodpovedá na bežnú otázku šarže. Dohoda, ktorá definuje len "test kukurice Brix", ponecháva príliš veľa na improvizáciu po spore.

Fotografia produktu GreenLand ilustruje možnú formu dávky; nie je to laboratórny dôkaz.

Kroky prípravy môžu spôsobiť podstatné rozdiely v heterogénnych mrazených potravinách. Čas homogenizácie, veľkosť častíc, drenáž, teplota rozmrazovania, čas pred meraním a počet prírastkov ovplyvňujú to, čo sa dostane do prístroja. Laboratórium môže postupovať podľa platného interného postupu, ktorý sa líši od metódy uvedenej v kúpnej zmluve. Požiadajte obe laboratóriá, aby poskytli operačný postup a odchýlky, a potom rozhodnite, či je možné výsledky priamo porovnať. Ak to nedokážu, nasledujúci experiment by mal kontrolovať tento špecifický rozdiel.

Pri počte vizuálnych defektov si pred porovnaním percent objasnite menovateľ a klasifikačné pravidlo. Jeden inšpektor môže spočítať čiastočne rozbité kukuričné ​​zrná podľa počtu, zatiaľ čo iný hlási množstvo rozbitých kusov. Balenie ovocia s niekoľkými veľkými poškodenými bobuľami môže vyzerať vážne podľa počtu a menej vážne podľa hmotnosti, v závislosti od dohodnutého kritéria. Správa o skúške musí uvádzať, ako boli klasifikované hraničné kusy a či bol odstránený ľad alebo glazúra. Toto sú príklady definície merania, nie tvrdenia, že nejaké konkrétne laboratórium urobilo takúto chybu.

Preskúmajte spôsobilosť metódy a dôkazy o kalibrácii pre príslušný rozsah a matricu. Metóda overená pre číru kvapalinu nefunguje automaticky rovnako pri kaši z dužinatého ovocia alebo mrazenej zeleniny. Zlyhania-kontroly kvality, kalibrácia-mimo{4}}rozsahu alebo zmenená šarža činidla si môžu vyžadovať laboratórne vyšetrenie. Toto sú technické otázky pre analytikov. Dodávateľ a kupujúci by sa mali vyhnúť tomu, aby laboratórium označili za „nesprávne“, pretože jeho počet je menej priaznivý; najprv zistite, či sa zamýšľaný materiál meral podľa akceptovanej metódy.

V blízkosti limitu je dôležité aj pravidlo vopred{0}}odsúhlaseného rozhodnutia.ILAC G8poskytuje návod na pravidlá rozhodovania a vyhlásenia o zhode pre akreditované laboratórne práce, ale uplatniteľné pravidlo môže byť špecifikované nariadením, normou alebo zmluvou. Strany by mali vedieť, či a ako neistota merania vstupuje do akceptačného vyhlásenia. Tento článok nevyberá univerzálny ochranný pás. Tretí výsledok nenahrádza súhlas s tým, ako sa interpretuje výsledok blízko limitu.

Čo môže zistiť opätovné testovanie toho istého homogenátu

Ak existuje stabilný, správne zadržaný homogenát, ekvivalentné časti odobraté z neho môžu pomôcť posúdiť analytickú opakovateľnosť za kontrolovaných podmienok. Rovnaké laboratórium môže zopakovať metódu alebo obe laboratóriá môžu dostať zaslepené rozdelené časti z jedného spoločného prípravku. Ak sa výsledky zhodujú s týmto zdieľaným materiálom, niektoré pôvodné nezhody mohli vzniknúť pred analýzou, ako je výber vzorky alebo príprava. Ak sa výsledky stále líšia, laboratóriá by mali preskúmať rozdiely v metóde, kalibrácii, analytikoch a podávaní správ.

Vyvodenie je užšie, ako naznačujú mnohé komerčné súhrny. Výsledky zhody na jednom homogenáte nedokazujú, že šarža je jednotná. Homogenát už spriemeroval akúkoľvek odchýlku v zdrojovom materiáli. Ani opakovanie z toho istého kontajnera automaticky nevymaže prvý prehľad. Pridáva dôkazy o analytickej fáze v nových kontrolovaných podmienkach. Na spravodlivé porovnanie výsledkov musí byť materiál stabilný pre cieľové meranie počas skladovania, štiepenia a prepravy; inak diagnostický test predstavuje novú príčinu rozdielu.

Zachovaný homogenát rieši iba opakovateľnosť merania.

Praktickým koncovým bodom tejto fázy je písomná otázka, zodpovedaná alebo stále otvorená. Ak sa dve laboratóriá zhodujú na spoločnom materiáli, označte analytickú nezhodu ako menej pravdepodobnú pri kontrolovanom porovnaní a potom preskúmajte pôvodné záznamy o príprave a odbere vzoriek. Ak sa líšia, skontrolujte kontroly, výpočty a implementáciu metód každého laboratória. Vyhnite sa vyhláseniu jedného laboratória za spoľahlivé len preto, že jeho hodnota súhlasí s preferovanou skoršou hodnotou. Zhoda je dôkazom len vtedy, ak materiál, metóda a akceptačné kritériá urobili porovnanie zmysluplným.

Pred otvorením rezervy definujte rozdelenie. Správca môže identifikovať zdroj, zmiešať ho podľa akceptovaného postupu, pripraviť ekvivalentné zapečatené porcie a priradiť slepé kódy. Zdokumentujte hmotnosť porcie, kontajner, podmienky odoslania a čas do analýzy. Laboratóriá by mali používať rovnakú dohodnutú metódu, ak je účelom porovnať vykonávanie tejto metódy. Ak je cieľom porovnať dve metódy, ide o inú štúdiu a vyžaduje si stanovený plán interpretácie. Po zhliadnutí čísel tieto účely nekombinujte.

Ilustračný obal na mrazenú-kukurica objasňuje rozdiel. Predpokladajme, že dva prehľady sa nezhodujú na veľkej-priemernej hodnote Brix. Spoločný homogenát pripravený zo zadržaného kompozitu sa rozdelí na dva kódované alikvóty. Ak obe laboratóriá uvádzajú porovnateľné hodnoty podľa rovnakej metódy, rozdiel môže spočívať v ich pôvodných vzorkách alebo prípravku. Ak hodnoty zostanú oddelené, laboratórne prevedenie alebo podrobnosti o metóde si zaslúžia bližšiu kontrolu. Tento príklad je navrhovaným diagnostickým návrhom, nie experimentom v Grónsku alebo dôkazom konkrétneho zdroja chýb.

Thediskusia FAOodlišuje opakovanú analýzu tej istej analytickej vzorky od prípravy novej analytickej vzorky z pôvodného potravinového materiálu. Toto rozlíšenie je užitočné, pretože posledný uvedený zahŕňa ďalší krok prípravy. Keď pôvodný homogenát nie je stabilný alebo nedostupný, rovnaký-opakovaný test homogenátu nemusí byť technicky platný. Laboratórium by malo poradiť, či môže uchovávať alebo znovu pripraviť materiál pre zamýšľaný analyt skôr, ako niekto popíše test ako replikát.

Čo dodáva nezávislá príprava a odber čerstvého množstva

Príprava novej analytickej vzorky z pôvodného zapečateného balenia alebo laboratórnej vzorky testuje širší reťazec ako opakovanie časti existujúceho homogenátu. Zahŕňa výber v rámci balenia, rozmrazovanie, mletie alebo miešanie, riedenie a analytickú metódu. Ak opakovaná príprava z toho istého zadržaného balenia vedie k rôznym výsledkom, môže k tomu prispieť príprava alebo heterogenita v rámci{2}}balenia. Ak poskytuje konzistentné výsledky, ktoré sa medzi laboratóriami líšia, metóda alebo laboratórne podmienky zostávajú kandidátmi na skúmanie.

Čerstvý odber vzoriek opäť rozširuje otázku. Nové kartóny môžu odhaliť odchýlky v rámci výrobného času, polohy palety, veľkosti balenia alebo spôsobu manipulácie. Môžu informovať o aktuálnom stave definovanej šarže a o tom, či bol pôvodný materiál neobvyklý. Nevytvárajú presnú časť, ktorá viedla k prvej správe. Ak bola zásielka odvtedy manipulovaná, prebalená alebo čiastočne použitá, nová vzorka môže mať aj inú históriu. K výsledku musí byť priložená mapa odberu vzoriek a záznam o stave.

Nové primárne jednotky testujú, či pôvodná vzorka predstavovala šaržu.

Užitočný vyšetrovací rebrík preto prechádza od najmenej rušivých kontrol k rozsiahlejšiemu zhromažďovaniu materiálu: potvrďte identitu a výpočty; metódy a príprava hodnotenia; preskúmať zadržané alikvotné časti, ak je to technicky vhodné; pripraviť zo zapečateného pôvodného materiálu; a nakoniec v prípade potreby otestujte definovanú dávku podľa nového plánu. Toto je diagnostická sekvencia, nie požadovaný počet testov. Zastavte alebo zmeňte kurz, keď sa zistí príčina alebo keď dostupný materiál nedokáže odpovedať na zamýšľanú otázku.

Každý krok má štatistický dôsledok. Opakované hodnoty z jedného prípravku opisujú najmä v rámci-analytickej variácie prípravku. Nezávislé prípravky pridávajú variáciu prípravy. Nové kartóny pridávajú odber vzoriek a variáciu šarží.Príručka Eurachem o neistote pri odbere vzoriekje technická referencia na oddelenie príspevkov odberu vzoriek a fyzickej{0}}prípravy. Nákupný tím nemusí vypočítať každý komponent, ale mal by sa vyhnúť tomu, aby sa všetky tri typy replikátov považovali za rovnocenné dôkazy o zhode šarže.

Plány odberu vzoriek musia zohľadňovať distribúciu produktu. Celé mrazené ovocie, kukuričné ​​zrná a nakrájaná zelenina sa môžu líšiť podľa balenia, palety, doby výroby a zrenia. Niekoľko škatúľ nemôže túto odchýlku spoľahlivo odhadnúť. Kvalifikovaný odborník by mal nastaviť počet a umiestnenie nových jednotiek z definície šarže, zamýšľaného záveru a rozhodovacieho rizika. TheInformácie o produkte mrazenej kukurice GreenLand-ukazuje, že formy klasu, segmentu a jadra sú rôzne obchodné ponuky; nová vzorka jedného formulára nemôže potvrdiť sporný výsledok pre iný.

Ak zostávajúca šarža už nie je neporušená, zaznamenajte si tento limit. Počas vyšetrovania sporu mohol dovozca uvoľniť niekoľko paliet zákazníkom. Nové kartóny z toho, čo zostalo, môžu nadmerne predstavovať jeden výrobný interval alebo skladovaciu pozíciu. Môžu byť stále hodné testovania pre aktuálnu dispozíciu zásob, ale výsledok by nemal byť prezentovaný ako čisté opakovanie pôvodného plánu šarže. Včasné zapojenie skladového a logistického tímu môže zachovať použiteľný rámec odberu vzoriek a vyhnúť sa technickým sporom o materiáli, ktorý už nie je možné nájsť.

Ako navrhnúť zaslepené porovnanie dvoch{0}}laboratórií

Kontrolované porovnanie je najužitočnejšie, keď obe laboratóriá merajú materiálne ekvivalentné časti a nevedia, ktorá z nich by mala vyhovieť. Plán štúdie by mal identifikovať meranú veličinu, metódu, matricu, prípravu, počet porcií, stav stability, zaslepenie, jednotku podávania správ a spôsob interpretácie výsledkov. Kvalifikovaný koordinátor by si mal ponechať kódový kľúč a viesť záznam o úschove. Ak jedno laboratórium dostane inú dávku alebo teplejšiu zásielku, porovnanie stratí svoju diagnostickú silu.

Dizajn sa môže líšiť v závislosti od otázky. Na porovnanie analytického vykonania použite jeden stabilný homogenát rozdelený na ekvivalentné časti. Ak chcete porovnať prípravu, pošlite ekvivalentný originálny materiál so spoločnými pokynmi na prípravu a potom skontrolujte, ako to každé laboratórium vykonalo. Na vyhodnotenie variácie šarže nakreslite nezávisle identifikované kartóny pod definovanú mapu odberu vzoriek a vyhnite sa skrytiu týchto identít v jednej nevysledovateľnej zmesi. Môže byť potrebných viac ako jedna fáza, ale každá fáza by mala mať svoj dôvod.

Slepé porovnanie môže izolovať procedurálne rozdiely, keď je protokol dohodnutý.

TheNIST prehľad medzilaboratórnych porovnaníopisuje návrhy štúdií používané na skúmanie náhodných a systematických rozdielov medzi laboratóriami a zdôrazňuje stabilný porovnateľný materiál. Dvoj-laboratórne komerčné vyšetrovanie je menšie a nemôže si nárokovať presnosť rozsiahlej štúdie odbornosti. Relevantná zásada zostáva: zdieľaný materiál a zdokumentované podmienky umožňujú interpretovať rozdiel. Ak je rozdelenie nestabilné, žiadne množstvo analytickej sofistikovanosti nenapraví túto počiatočnú slabosť.

Dohodnite sa na ceste rozhodnutia skôr, ako sa dostavia výsledky. Budú laboratóriá porovnávať nespracované hodnoty, vyhlásenia o neistote, kontrolné údaje metódy alebo výsledok zmluvnej zhody? Kto posudzuje nezrovnalosť? Kedy by sa zapojilo tretie nezávislé laboratórium a aký materiál by dostalo? Vopred-odsúhlasený proces znižuje pokušenie vybrať správu, ktorá uprednostňuje jednu stranu. Ak sa pôvodný spor týka sťažnosti zákazníka, dbajte na to, aby zákazník-bol v kontakte s kvalifikovanou kontrolou kontroly kvality, namiesto toho, aby ste ho nechali riadiť iba pohodlným laboratórnym číslom.

Záznam o porovnaní by mal byť čitateľný pre niekoho, kto sa nezúčastnil hovorov: ID vzoriek, zdrojová šarža, história balenia a porcie, požiadavky na test, skutočné metódy, správy, odchýlky, výpočty, interpretácia a záver. Ponechajte si správy, ktoré nepodporujú konečné rozhodnutie, ako aj tie, ktoré ho podporujú. Odstránením nepohodlnej hodnoty zo súboru budú budúce audity a rozhodnutia o opakovaných{2}}objednávkach menej dôveryhodné.

Laboratóriá by tiež mali rozlíšiť bežný problém{0}}kontroly od skutočného rozdielu v potravinovom materiáli. Ak kontrola zlyhá, laboratórium môže mať interné pravidlo na zneplatnenie cyklu a toto pravidlo by sa malo zdokumentovať. Ak kontroly prešli, ale nezávisle pripravené časti sa líšia, odchýlka môže byť skutočná na stupnici odberu vzoriek. Tretie laboratórium to nedokáže vyriešiť meraním nesúvisiaceho kartónu. Ďalší krok musí byť navrhnutý na základe neistoty, ktorá zostáva, s dostatočným množstvom zadržaného alebo novo odobraného materiálu na jej podporu.

Ako uplatniť dohodnuté rozhodovacie pravidlo a uzavrieť záznam

Uzavretie by malo identifikovať, ktorá časť reťazca bola vyriešená a ktorá zostáva neistá. Oprava výpočtu môže úplne vysvetliť rozdiel. Spoločný homogenát môže ukázať, že laboratóriá sa analyticky zhodnú, ale odber vzoriek z šarže ponechá nevyriešený. Nové výsledky kartónov môžu odhaliť heterogenitu produktu bez toho, aby sa presne dokázalo, prečo sa pôvodné správy líšili. Uveďte záver podložený dôkazmi, namiesto toho, aby ste každému vyšetrovaniu dali jednoduchého víťaza a porazeného.

Použite revíziu špecifikácie a pravidlo rozhodovania platné pre objednávku. Limit pre priemer šarže by sa mal porovnať s výsledkom vygenerovaným v rámci dohodnutého{1}}plánu na úrovni šarže. Limit pre jednotlivé balíčky by nemal byť stanovený spriemerovaním výsledkov z rôznych jednotiek, pokiaľ zmluva takúto interpretáciu neumožňuje. Ak sa výsledok blíži k limitu, požiadajte kvalifikované strany, aby aplikovali dohodnuté zaobchádzanie s neistotou. Nevymýšľajte pravidlo z usmernenia ILAC ani si ho po prezretí údajov nepožičiavajte z nesúvisiaceho cieľového trhu.

Fotografia produktu GreenLand ilustruje fyzickú identitu produktu, nie výsledok opakovaného testu.

Fotografia produktu GreenLand ilustruje inú prezentáciu; nie je to výsledok testu.

Konečný súbor môže pomenovať akékoľvek nápravné opatrenie: objasnenú požiadavku na test, revidovanú mapu odberu vzoriek, spoločnú metódu prípravy, preskúmanie laboratórnej metódy, dodatočný postup uchovávania alebo zmenu špecifikácie nákupu. Tieto zmeny chránia budúce objednávky iba vtedy, keď sú oznámené tímom, ktoré zbierajú a testujú vzorky. Ak súčasná časť zostane pozastavená, zaznamenajte, kto má právomoc ju uvoľniť, prepracovať, presmerovať alebo zamietnuť a dôkazy, na ktorých spočíva toto rozhodnutie.

V prípade diskusií o dodávkach potravín v Grónsku- môžeme pred zadaním objednávky potvrdiť formu produktu, veľkosť alebo rez, triedu, balenie, množstvo, aplikáciu, miesto určenia a požadované dokumenty. Tieto vstupy pomáhajú kupujúcemu a laboratóriu definovať správnu jednotku merania a vzorky. Keď sa dve laboratóriá nezhodnú, najrýchlejšou užitočnou akciou je často zistiť, čo porovnávali. Znovu otestujte zdieľaný materiál, keď je otázkou analytická fáza; pripraviť, keď je príprava otázkou; resample, keď je definovaná šarža otázkou. Počas každého kroku si ponechajte pôvodné dôkazy a vopred{5}}odsúhlasené rozhodovacie pravidlo.